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在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產中,以及在制劑制備過程中產生或使用的有機揮發性化合物,它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當的溶劑可提高產量或決定藥物的性質,如結晶型、純度和溶解度,因此有時溶劑是合成中非常關鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應盡可能除去,以符合產品規范、gmp或其他基本的質量要求。根據《ichq3c雜質:溶劑殘留的指導原則》規定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或對環境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產中應避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應限制使用,以防止病人潛在的不良反應;使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復其方法發現富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標,實施例1殘留%,實施例2甲乙酮殘留%,實施例3二氯甲烷殘留%。根據《ichq3c雜質:溶劑殘留的指導原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。4-吡啶丙醇優等品售賣廠家。鹽城現代吡啶丙醇
再攪拌反應1~2小時,降溫攪拌析晶,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進行檢驗,結果如表1所示。表1重結晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征,結果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經燃燒分解,定量轉換,檢測,再經數據處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結果,實測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于%。宿遷4-吡啶丙醇供應附近2-吡啶丙醇優等品有什么優惠?
包括以下步驟:a)在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產廢渣在水中進行水解反應得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。本發明首先將氨氯吡啶酸生產廢渣在水中進行水解反應,反應條件溫和,反應轉化率高,選擇性好,同時,水為溶劑,經濟環保;水解反應后的產物經氯化反應,得到的產品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結果表明,本發明提供的處理方法得到的產品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。具體實施方式下面將結合本發明實施例,對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。本發明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產廢渣在水中進行水解反應得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。本發明首先在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產廢渣在水中進行水解反應得到中間體。本發明中,所述無機酸為水解反應的催化劑。在本發明的某些實施例中。
反應器a5升溫至62-63℃,打開2-氯吡啶進料泵3和雙氧水進料泵4開始進料,打開控制閥a18,關閉控制閥b19,關閉控制閥c20和控制閥d21;進行反應;當需要取樣時打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,關閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,關閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,反應液經過冷凝器a7冷凝進入接收器a9,當接收罐滿時統一經放料閥a16放料。當反應器a5中催化劑失活時,升溫反應器a5中至550-650℃,關閉控制閥a18,打開控制閥c20,打開空氣流量計12通入空氣,打開控制閥b19,關閉控制閥d21,反應器b6進行反應;當需要取樣時打開三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,關閉三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,關閉三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,反應液經過冷凝器b8冷凝進入接收器b10,當接收罐滿時統一經放料閥b17放料。上述實施例中,只為說明本發明的技術來源和合成特點,不能說明本發明局限于上述實施例中,凡根據本發明精神實質所做的變化和修改,均屬于本發明的保護范圍之內。附近高純度2-吡啶丙醇生產廠家。
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